Praktikum Rekristalisasi

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

REKRISTALISASI, SUBLIMASI DAN TITIK LELEH

 

A.    Tujuan Percobaan

1.      Melakukan rekristalisasi dengan baik

2.      Memilih pelarut yang sesuai untuk reksristalisasi

3.      Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

4.      Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

B.     Landasan Teori

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).

Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K₂SO₄ dengan K­₂SeO₄, dan Cr₂O₃ dengan Fe₂O₃. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk) (Syukri, 1999).

Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan organic. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci kristal, mengeringkan produknya (hasil) (Williamson, 1999).

Terdapat tiga jenis kristal cair: smektik, nematik, dan kholesterik. Hubungan struktural antara kristal padat-smektik, nematik dan kholesterik secara skematik ditunjukkan pada gambar. Kristal cair digunakan secara luas untuk tujuan praktis semacam layar TV atau jam tangan.

Keteraturan dalam kristal cair. Keteraturan dalam kristal adalah tiga dimensi. Dalam kristal cair smektik dapat dikatakan keteraturannya di dua dimensi, dan di nematik satu dimensi. T adalah temperatur transisi. (Fachturrizki et al., 2009).

Asam benzoat, C₇H₆O₂ (atau C₆H₅COOH), adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. Untuk semua metode sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air, karena asam benzoat larut dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin. Penghindaran penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat eksperimen ini aman. Pelarut lainnya yang memungkinkan diantaranya meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium, dan campuran etanol dan air (Khardian, 2009).

Sublimasi merupakan prinsip pengering-bekuan (freeze drying) adalah menghilangkan air dan pelarut lain dari produk beku tanpa melewati fase cair. Tingkat kebekuan produk yang dapat dicapai, lama pengeringan dan jenis produk yang dikering-bekukan serta faktor personil yang mengoperasikan alat dalam proses sublimasi tersebut. Pembekuan secara perlahan-lahan lebih baik dibandingkan dengan pembekuan secara cepat sebab dengan pembekuan secara perlahan-lahan akan terbentuk kristal es yang besar sehingga kondisi ini akan memperlancar proses sublimasi dari setiap lapisan es dalam produk. Tahap pengeringan pertama dimulai pada saat produk sudah berada dalam kondisi beku sempurna dan keadaan beku ini harus tetap dipertahankan selama proses pengeringan (Misyetti, 2006).

C. Alat dan Bahan

1. Alat

-    Elektrothermal

-    Gelas kimia

-    Erlenmeyer

-    Batang pengaduk

-    Corong buchner

-    Kertas saring

-    Pipet tetes

2. Bahan

      - Padatan asam benzoat

      - Kloroform

      - Karbon

      - n-heksan

      -Air

      - Es batu

      - Kapur barus

                       

D. Prosedur Kerja

1. Rekristalisasi

·         Asam Benzoat dengan pelarut metanol

 

-          Ditimbang sebanyak 2 gram

-          Dimasukkan dalam gelas kimia

-          Ditambahkan  metanol

 

-          Dipanaskan

-          Ditambahkan  0,5 gram karbon

-          Dipanaskan kembali

-         

Residu

Disaring

 

-          Didinginkan

 

-          Ditimbang

-          Dihitung rendamennya

% Rendamen ...?

2. Sublimasi

 

-          Dihaluskan

-          Dimasukkan dalam gelas kimia

-          Disumbat dengan glass wool

 

-          Dipanaskan hingga menguap

-          Didinginkan

-          Diamati pembentukan kristalnya

 Kristal berbentuk jarum dan pipih

E. Data Pengamatan

No	Perlakuan	Pengamatan/Reaksi
1 2	Rekristalisasi Asam benzoate 2 gram + Metanol Larutan dipanaskan Ditambahkan 0,25 gram Karbon Dipanaskan Didinginkan Sublimasi Kapur barus 2 butir Dipanaskan	Larutan keruh Larutan berwarna hitam Larutan menguap Tidak terbentuk kristal Menguap, membentuk kristal berbentuk jarum dan pipih.

F. Pembahasan

            Teknik kristalisasi adalah suatu proses melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang kemudian dilanjutkan dengan proses pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal. Hal yang sangat menentukan keberhasilan suatu proses rekristalisasi adalah pemilihan pelarut yang tepat. Pelarut yang tepat adalah pelarut yang suka melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya.

Pada penggunaan teknik rekristalisasi biasanya dilatarbelakangi karena senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (impuritis) yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian padatan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Bila suatu kristal sangat larut dalam satu pelarut dan sangat tak larut dengan pelarut lain maka akan memberikan hasil rekristalisasi yang memuaskan.

Percobaan yang dilakukan dalam praktikum kimia organik kali ini adalah mengenai pemisahan dan pemurnian zat padat. Pemisahan seperti ini dilakukan berdasarkan perbedaan titik leleh dari dua komponen senyawa yang dipisahkan serta melalui rekristalisasi dan sublimasi. Sebagaimana tujuan dari percobaan yaitu memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan warna larutan, memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.   Senyawa yang digunakan dalam proses pemisahan dan pemurnian melalui rekristalisasi ini adalah asam benzoat. Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor melalui pemanasan bersama pelarutnya. Pelarut yang digunakan adalah metanol. Metanol digunakan sebagai pelarut asam benzoat karena titik didih metanol lebih rendah dari pada titik leleh asam benzoat yang sebesar 249 ˚C. Sesuai dengan persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut harus rendah untuk mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk. Berdasarkan syarat ini, titik didih metanol sebagai pelarut lebih rendah dari pada titik didih asam benzoat sehingga kristal yang diinginkan pada saat pengeringan dapat terbentuk, penggunaan metanol sebagai pelarut asam benzoat juga berhubungan dengan kelarutan. Sesuai dengan syarat pelarut yang kedua yaitu pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Reaksi antara metanol  dan asam benzoat menyebabkan terbentuknya ikatan hidrogen, inilah yang menyebabkan  metanol dapat melarutkan asam benzoat.

            Pada percobaan kristalisasi dalam metanol  digunakan norit atau karbon. Karbon disini berfungsi untuk menyerap/mengikat pengotor yang ada pada asam benzoat atau disebut absorben, maka pada saat larutan asan benzoat dengan pelarutnya baik itu metanol  disaring dengan mengunakan penyaringan buchner pada suhu tertentu. Setelah didinginkan beberapa saat seharusnya terbentuk kristal namun pada percobaan ini tidak terbentuk kristal. Tidak terbentuknya kristal pada percobaan ini mengkin dipengaruhi oleh beberapa faktor misalnya kesalahan praktikan  dalam menimbang sehingga bahan-bahan yang digunakan tidak sesuai porsinya.

Naftalena atau kapur barus digunakan dalam proses sublimasi. Naftalen yang masih dalam bentuk kristal dipanaskan hingga mlewati perubahan fasanya. Naftalen merupakan senyawa yang sangat mudah menyublim. Naftalen mudah diisolasi karena senyawa ini menyublim dari larutan sebagai serpihan kristal tidak berwarna dengan titik leleh 80⁰C. Saat dilakukan pemanasan secara sistem terisolasi, naftalen menyublim dengan menyisakan kristal yang menempel didasar glass wool berupa jarum dan pipih.

G. Kesimpulan

1. Rekristalisasi adalah suatu teknik pemisahan zat padat dari pencemarannya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.
2. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.
3. Metanol pelarut yang cocok bagi asam benzoat.

DAFTAR PUSTAKA

Arsyad, M., Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta.

Fachturrizki., Muhammad Arief dan Gian. 2009. “Kimia; Berbagai Kristal” http://www.k15tium.blogspot.com/berbagai-kristal.html/

Khardian, Andry. 2009. ”Asam Benzoat” http://www.netsains.com/ diakses pada 11 November 2009.

Misyetti. 2006. “Kajian Instabilitas Kit Kering Radiofarmaka Bertanda ^99mTc Ditinjau Dari Aspek Kimia Dan Fisika” Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir Indonesia Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri BATAN. Vol VII.

Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. ITB Press. Bandung.

Williamson. 1999. Macroscale and Microscale Organic Experiments. Houghton Mifflin Company, USA.

TUGAS SETELAH PRAKTIKUM

SOAL

1.      Sebutkan minimal 5 tahap yang harus dilakukan dengan pengerjaan rekristalisasi?

2.      Sifat-sifat apakah yang harus dipunyai oleh pelarut agar dapat digunakan untuk rekristalisasi suatu senyawa organik tertentu!

3.      Apakah keuntungan pemurnian dengan cara sublimasi?

4.      Bagaimanakah proses terjadinya sublimasi?

JAWAB

1.      Tahapan pengerjaan rekristalisasi

a.       Pemilihan senyawa yang sesuai

2. Pemilihan pelarut yang sesuai dengan padatan
3. Pemanasan
4. Penghilangan warna
5. Penyaringan
6. Pendinginan
7. Pencucian kristal
8. Penimbangan

2.      Sifat-sifat pelarut untuk rekristalisasi

a.       Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi.

b.      Zat padat harus mempunyai kelarutan terbatas (sebahagian) atau relatif tidak larut dalam pelarut, pada suhu kamar dan suhu rekristalisasi.

c.       Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi.

3.      Keuntungan pemurnian dengan cara sublimasi yaitu kita tidak akan khawatir bahwa senyawa yang kita sublimasi akan terkontaminasi dengan zat lain, karena pada proses sublimasi fase zat langsung menjadi uap yang langsung dikondensasi menjadi padat tanpa melalui fase cair.

4.      Sublimasi dapat terjadi apabila senyawa yang digunakan menguap dimana proses sublimasi sendiri adalah perubahan zat dari fase padat langsung menjadi uap dan uap yang dihasilkan langsung dikondensasi menjadi padat tanpa melalui fasa cair.

Posted in: Kimia