TITRASI REDOKS

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan praktikum ini adalah menentukan konsentrasi kafein dalam sampel teh.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Semula istilah “oksidasi” diterapkan pada reaksi suatu senyawa yang bergabung dengan oksigen dan istilah “reduksi” digunakan untuk menggambarkan reaksi dimana oksigen diambil dari suatu senyawa. Suatu reaksi redoks dapat terjadi apabila suatu pengoksidasian bercampur dengan zat yang dapat tereduksi. Dari percobaan masing-masing dapat ditentukan pereaksi dan hasil reaksi serta koefisiennya masing-masing (Syukri, 1999).

Reduksi–oksidasi adalah proses perpindahan elektron dari suatu oksidator ke reduktor. Reaksi reduksi adalah reaksi penangkapan elektron atau reaksi terjadinya penurunan bilangan oksidasi. Sedangkan reaksi oksidasi adalah pelepasan elektron atau reaksi terjadinya kenaikan bilangan oksidasi. Jadi, reaksi redoks adalah reaksi penerimaan elektron dan pelepasan elektron atau reaksi penurunan dan kenaikan bilangan oksidasi. Reaksi redoks secara umum dapat dituliskan sebagai berikut :

A_red + B_oks A_oks + B_red

Jika suatu logam dimasukkan ke dalam larutan yang mengandung ion logam lain, ada kemungkinan terjadi reaksi redoks, misalnya:

Ni_(s) + Cu²⁺_(l) Ni²⁺ + Cu_(s)

Artinya logam Ni dioksidasi menjadi Ni²⁺ dan Cu²⁺ di reduksi menjadi logam Cu.

Demikian pula peristiwa redoks tersebut terjadi pada logam lain seperti besi. Sepotong besi yang tertutup lapisan air yang mengandung oksigen akan mengalami korosi (Arsyad, 2001).

Dalam kehidupan sehari-hari korosi dikenal dengan besi berkarat yaitu terbentuk senyawa Fe₂O₃xH₂O, dalam berbagai industri dibutuhkan cukup besar dana untuk mengatasi kerugian yang disebabkan oleh korosi. Proses korosi pada dasarnya merupakan proses elektrolisis yaitu reaksi antara logam dengan zat lain yang menyentuh permukaan sehingga membentuk oksida logam. Besi bertindak sebagai anoda, permukaan logam dioksidasi dengan reaksi berikut :

Fe Fe²⁺ + 2e^-

Dan reaksi yang terjadi pada karbon sebagai katoda yaitu :

½ O₂ + H₂O + 2e^- 2OH^-

Ada beberapa cara untuk mencegah terjadinya korosi, salah satunya dengan menutup permukaan logam dengan zat lain agar tidak terjadi kontak langsung dengan lingkungan, seperti memberi cat, mengoleskan minyak atau oli, atau dengan cara melapisi logam dengan dengan logam lain yang lebih mudah teroksidasi, misalnya magnesium (Mg). Elektron yang dibutuhkan oleh oksigen diambil dari magnesium bukan dari logam yang dilindungi. Suatu proses reduksi dan oksidasi yang berlangsung secara spontan merupakan pengertian lain dari redoks. Dalam artian, selama berlangsungnya oksidasi, oksidatornya sendiri akan tereduksi pula. Begitu pula juga sebaliknya. Dengan demikian suatu proses oksidasi selalu disertai dengan proses reduksi dan sebaliknya. Redoks kadang-kadang juga sebagai perubahan kimia yang didalamnya terdapat peralihan elektron dari suatu proses atom atau molekul atau ion lain. Dalam proses-proses elektrokimia dalam sel-sel oksidasi (pada anoda) dan reduksi (pada katoda) juga terjadi. Sistem ini pun acap kali dikenal sebagai sistem redoks (Vogel, 1985).

Kafein merupakan alkaloid dengan penamaan kimia 1, 3,7-trimetil xanthina. Dalam aktivitasnya secara faal, kafein berfungsi sebagai stimulat/perangsang. Kadar kafein dalam daun teh labih besar daripada di dalam biji kopi. Kadar kafein di dalam teh adalah sebesar 2-4%, sedangkan di dalam biji kopi hanya mencapai 0,5% (Vogel, 1985).

Kafein terdapat pada teh, kopi, kola, mente dan coklat. Selain itu kafein juga dapat diperoleh dari sintesa kimia. Kadar kafein dalam teh lebih besar dari pada di dalam kopi. Kadar kafein di dalam teh 2-4%, sedangkan di dalam kopi hanya 0,5%. Kafein dapat bereaksi dengan iodium secara adisi, sehingga kadar kafein dapat diukur dengan larutan Iodium. Untuk reaksi adisi dengan kafein digunakan iodium berlebih, kelebihan iodium di analisa dengan titrasi redoks, yaitu penetapan kadar zat berdasarkan atas reaksi reduksi dan oksidasi (Syukri, 1999).

Iodium merupakan oksidator, sehingga untuk titrasi dibutuhkan reduktor untuk terjadinya reaksi redoks, misalnya Natrium Thiosulfat (Na₂S₂O₃)

I₂ + 2e^- 2I^-

2S₂O₃^2- S₄O₆^2- + 2e^-

I₂ + 2S₂O₃^2- 2I^- + S₄O₆^2-

Untuk mengetahui kadar kafein, maka terlebih dahulu teh diekstraksi dengan alkohol. Kemudian larutan yang mengandung kafein ini ditambahkan larutan iodium yang telah diketahui volume dan konsentrasinya. Kelebihan iodium setelah terjadi reaksi adisi di titrasi dengan larutan natrium thiosulfat (Na₂S₂O₃), sehingga iodium yang teradisi oleh kafein dapat dihitung.

Rumus bangun 1,1,7-trimetil-xanthena

Kristal natrium thiosulfat dengan rumus kimianya Na₂S₂O₃.5H₂O, meskipun garam natrium thiosulfat mudah dperoleh dalam keadaan murni, tetapi oleh karena kandungan air krisatalnya tidak dapat diketahui dengan tepat sehingga larutannya tidak dapat digunakan sebagai larutan standar primer, artinya untuk menjadi larutan standar, larutan natrium thiosulfat harus distandarisasikan dahulu menggunakan larutan standar lain (primer) seperti K₂Cr₂O₇, KIO₃, Cu dan lain-lain. Penggunaan pelarut air yang tentunya masih mengandung CO₂ yang dapat bebas, meskipun penguraiannya sangat lambat. Disamping hal tersebut, terjadinya penguraian juga disebabkan karena keaktifan bakteri Thiobacillus Thioparus (Arsyad, 2001).

Kalium dikromat merupakan pereaksi oksidasi yang cukup kuat, potensial standar dari reaksi :

Cr₂O₇ + 14 H⁺ + 6 e- 2Cr^2- + 7 H₂O

Akan tetapi ia tak sekuat permanganat atau ion Serium (IV). Keuntungannya adalah tidak mahal, sangat labil dalam larutan, dan dapat diperoleh dalam bentuk cukup murni untuk pembuatan larutan standar dengan menimbang langsung. Sering digunakan sebagai larutan standar primer untuk larutan natrium thiosulfat (Irfan, 1986).

Titrasi redoks merupakan analisis titrimetri yang didasarkan pada reaksi redoks. Pada titrasi redoks, sampel yang dianalisis dititrasi dengan suatu indikator yang bersifat sebagai reduktor atau oksidator, tergantung sifat dari analit sampel dan reaksi yang diharapkan terjadi dalam analisis. Titik ekuivalen pada titrasi redoks tercapai saat jumlah ekuivalen dari oksidator telah setara dengan jumlah ekuivalen dari reduktor. Bebrapa contoh dari titrasi redoks antara lain adalah titrasi permanganometri dan titrasi iodometri/iodimetri. Titrasi iodometri menggunakan larutan iodium (I₂) yang merupakan suatu oksidator sebagai larutan standar. Larutan iodium dengan konsentrasi tertentu dan jumlah berlebih ditambahkan ke dalam sampel, sehingga terjadi reaksi antara sampel dengan iodium. Selanjutnya sisa iodium yang berlebih dihiung dengan cara mentitrasinya dengan larutan standar yang berfungsi sebagai reduktor (Karyadi, 1994).

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah labu takar 100 mL, erlenmeyer, timbangan, gelas beker, kertas saring, corong, batang pengaduk, dan buret..

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah K₂Cr₂O₇, HCl pekat, larutan Kl 1 N, larutan amilum, larutan Na₂S₂O₃ 0,1 N_, teh sepeda balap, akuades, alkohol, H₂SO₄ 10%, larutan iodium 0,1 N, dan indikator kanji.

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

A. Standarisasi Larutan Natrium Tiosulfat

1. Dimasukkan 25 mL larutan K₂Cr₂O₇ dalam labu takar 100 mL, kemudian encerkan sampai batas.

2. Dipindahkan seluruh larutan dalam Erlenmeyer, ditambahkan 6 mL HCl pekat.

3. Ditambahkan 30 mL larutan KI 1 N, dikocok hingga homogen.

4. Ditambahkan larutan amilum, kemudian larutan dititrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ 0,1 N yang ingin distandarisasi hingga warna larutan berubah menjadi hijau.

B. Analisis Kadar Kafein dalam Teh

a. Preparasi Sampel Teh

1. Ditimbang 25 gram teh kering, dimasukkan dalam gelas beker.

2. Ditambahkan 100 mL akuades, kemudian didihkan larutan sampai 30 menit sambil diaduk sesekali. Angkat, lalu disaring.

3. Diuapkan filtrat yang diperoleh hingga volumenya berkurang menjadi sekitar 20 mL, diangkat dan didinginkan filtrat.

b. Analisis Kadar Kafein dalam Teh

1. Dimasukkan filtrat teh hasil preparasi dalam labu takar 100 mL, ditambahkan 25 mL alkohol, dikocok sekitar 5 menit sampai homogen.

2. Ditambahkan 5 mL H₂SO₄ 10% dan 20 mL larutan iodium 0,1 N ke dalam labu takar, diencerkan sampai batas, kemudian kocok larutan sampai homogen.

3. Diambil 20 mL larutan, dimasukkan dalam erlenmeyer, ditambahkan indikator kanji.

4. Dititrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ 0,1 N hingga warna biru hilang. Titrasi dilakuakn sebanyak 3 kali pengulangan.

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil dan Perhitungan

1. Hasil

a. standarisasi larutan natrium tiosulfat

Langkah Percobaan	Hasil Pengamatan
Dimasukkan 25 mL larutan K2Cr2O7 dalam labu takar, diemcerkan sampai tanda batas	V K2Cr2O7 mula-mula = 25 mL V K2Cr2O7 stlh diencerkan = 100 mL
Seluruh larutan dipindahkan ke dalam erlenmeyer, ditambahkan 6 mL HCl pekat	_
Ditambahkan 30 mL larutan KI 1 N, kocok hingga homegen, dititrasi	Larutan berwarna coklat tua
Ditambahkan larutan amilum, titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N yang ingin distandarisasi hingga larutan berwarna hijau	V = 39,45 ml

b. analisis kadar kafein dalam teh sepeda balap

preparasi sampel teh

Langkah Percobaan	Hasil Pengamatan
Ditimbang teh kering Dimasukkan dalam gelas beker	m = 2,5 gram
Ditambahkan akuades 100 mL, didihkan selama 30 menit. Diangkat lalu disaring	_
Filtrat diuapkan hingga volumenya berkurang menjadi 20 mL, diangkat lalu dinginkan.	_

analisis kadar kafein dalam teh

Langkah Percobaan	Hasil Pengamatan
Filtrat teh hasil preparasi dimasukkan dalam labu takar 100 mL, ditambahkan 25 mL alkohol, dikocok sekitar 5 menit sampai homogen	_
Ditambahkan 5 mL H2SO4 10% dan larutan iodium 0,1 N ke dalam labu takar, diencerkan sampai batas kemudian kocok samapai homogen	_
20 mL larutan diambil, dimasukkan dalam erlenmeyer, ditambahkan indikator kanji	_
Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N hingga warna biru hilang	Vrata-rata campuran = 20 mL Vrata-rata Na2S2O7 = 4,95 mL

2. Perhitungan

a. standarisasi larutan Na₂S₂O₃

Diketahui : Konsentrasi Cr₂O₇ = N label x Volume sebelumpengenceran

Volume sesudah pengenceran

= 0,1 N x 25 ml/ 100 ml = 0,025 N

Volume Cr₂O₇ sebelum pengenceran = 25 ml

Volume Cr₂O₇ sesudah pengenceran = 100 ml

Volume S₂O₃ = 39,45 ml

Ditanya : Konsentrasi S₂O₃^2- (N) = …..

Jawab : (i) Cr₂O₇^2- + 6I^- + 14H⁺ 2 Cr³⁺ + 7H₂O + 3I₂

Pada titik ekivalen, grek Cr₂O₇^2- = grek I₂

(ii) I₂ + 2S₂O₃^2- 2I^- + S₄O₆^2-

Pada titik ekivalen, grek S₂O₃^2- = grek I₂

I₂ yang bereaksi pada reaksi (ii) = I₂ yang dihasilkan pada reaksi (i) sehingga grek S₂O₃^2- = grek Cr₂O₇^2-

(N.V) x S₂O₃^2- = (N.V) x Cr₂O₇^2-

N S₂O₃^2- = (N.V) x Cr₂O₇^2-

V S₂O₃^2-

N S₂O₃^2- = 0,025 N x 100 ml

39,45 ml

= 0,063 N

b. Analisis kadar kafein dalam teh sepeda balap

Diketahui : Konsentrasi S₂O₃^2- = 0,063 N

Volume S₂O₃^2- = 4,95 ml

Konsentrasi I₂ = 0,1 N

Volume I₂ = 20 ml

Mr Kafein = 194 mgram/mmol

V awal = 20 ml

V pengenceran = 100 ml

Ditanya : Kadar Kafein = …..

Jawab : (i) kafein + I₂ = senyawa reaksi hasil adisi

(ii) 2Na₂S₂O₃ + I₂ 2 NaI + Na₂S₄O₆

grek kafein + grek Na₂S₂O₃ = grek I₂

grek kafein = grek I₂ - grek Na₂S₂O₃

massa kafein = (grek kafein/ 2 ) x Mr kafein x faktor pengenceran

= (N . V ) I₂ - ( N . V ) S₂O₃^2- x Mr x V sesudah

2 V sebelum

= (0,1 N x 20 ml) – (0,063 N x 4, 95 ml) x 194 x 100/20

= 1637,51 mgram

= 1, 637 gram.

Kadar kafein = massa kafein x 100%

massa mula-mula

= 1,637 x 100% = 65,48%

2,5

B. Pembahasan

Pada standarisasi natrium thiosulfat, yang dilakukan adalah mengencerkan 25 ml larutan K₂Cr₂O₇, 6 ml HCl dan 30 ml KI serta iodium yang dibebaskan melalui titrasi dengan natrium thiosulfat dengan menggunakan indikator amilum. Penggunaan larutan standar yang mengandung kalium iodida dan kalium iodat karena larutan ini sangat stabil dan menghasilkan iod bila diolah dengan asam

IO₃^- + 5I^- 3I₂ + 3H₂O

Untuk volume titrasi yang dihasilkan pada proses standarisasi ini yaitu berubahnya warna dari coklat tua menjadi kuning muda, dan setelah ditambahkan amilum dan kemudian dititrasi kembali maka perubahan warna yang terjadi adalah dari biru tua menjadi hijau. Standarisasi thiosulfat ini dilakukan agar larutan natrium thiosulfat menjadi larutan standar primer dan hal ini juga diperlukan agar kita dapat mengetahui konsentrasi larutan natrium thiosulfat tersebut yaitu sebesar 0,063 N.

Pada analisa kadar kafein dalam teh, alkohol yang digunakan dalam percobaan berguna untuk memisahkan senyawa organik dengan zat organik yang terkandung dalam teh, karena dalam teh tidak hanya mengandung teh tetapi juga mengandung zat-zat lain seperti minyak oli yang merupakan pewangi teh. Penambahan asam sulfat membuat reaksi berada dalam suasana agar reaksi yang terjadi, karena kepekatan lebih besar dalam larutan asam daripada dalam larutan netral dan lebih basa dengan adanya ion iodium yang ditambah dan kelebihan iodium setelah terjadi reaksi adisi.

Penggunaan natrium thiosulfat sebagai larutan yang akan terurai dalam larutan belerang sebagai endapan. Akan tetapi reaksinya berlangsung lambat dan tidak terjadi apabila thiosulfat dititrasi dengan larutan berasam. Pada iodium jika larutannya tidak diaduk maka reaksi antara iodium dengan thiosulfat jauh lebih cepat dari pada penguraian. Iodium mengoksidasi thiosulfat menjadi ion tetraionat reaksinya

I₂ + 2S₂O₃^2- 2I^- + S₄O₆^2-

Pada titrasi digunakan indikator kanji yang berbentuk ion komplek berwarna biru yang berasal dari amilum, reaksi yang menunjukkan adalah sebagai berikut:

I₂ + amilum I₂^-amilum.

Setelah dilakukan titrasi maka reaksi yang terjadi adalah:

I₂ + 2S₂O₃^2- 2I^- + S₄O₆^2-

Penggunaan indikator kanji atau amilum ini dalam proses titrasi natrium thiosulfat dan teh karena natrium thiosulfat lebih kuat pereaksinya dibandingkan dengan amilum sehingga amilum atau larutan kanji tersebut dapat didesak keluar dari proses reaksi tersebut. Jadi hal ini menyebabkan warna berubah kembali seperti semula setelah dilakukannya titrasi dengan natrium thiosulfat. Dari perhitungan diperoleh massa kafein sebesar 1,637 gram, sehingga konsentrasi kafein pada proses titrasi dengan menggunakan sampel teh sepeda balap adalah 65,48%.

VI. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut:

1. Normalitas larutan standar S₂O₃^2- sebesar 0,063 N.

2. Massa kafein yang terkandung dalam teh sepeda balap adalah sebesar 1,637 gr.

3. Kadar kafein pada teh sepeda balap sebesar 65,48%.

4. Standarisasi digunakan untuk mengetahui konsentrasi atau normalitas dari suatu larutan.

DAFTAR PUSTAKA

Arsyad, M Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.

Irfan, Anshary. 1986. Penuntun Pelajaran Kimia. Ganeca Exact, Bandung.

Karyadi, Benny. 1994. Kimia 2. Balai Pustaka, Jakarta.

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 1. ITB, Bandung.

Vogel,1985. Analisa Anorganik Kualitatis. Kalmen Media Pustaka, Jakarta.

Posted in: Kimia