05.24
Unknown
Pengertian
dan Penggolongan Kimia Analitik
Kimia analitik merupakan cabang dari
ilmu kimia yang mempelajari teori dan cara-cara melakukan analisis kimia baik
kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan apa yang
terdapat dalam sampel sedangkan analisis kuantitatif berhubungan dengan berapa
banyaknya zat dalam sampel. Untuk analisis kuantitatif, tipe analisis dapat
dikelompokkan berdasarkan sifat informasi yang dicari, ukuran sampel dan
proporsi konstituen yang ditetapkan.
Ruang
Lingkup Kimia Analitik
Untuk melakukan suatu analisis kimia,
ada beberapa hal yang harus dipertimbangkan antara lain keterangan yang ada
waktu yang dan biaya yang tersedia. Penerapan Kimia Analitik cukup luas artinya
tidak hanya berperan dalam bidang kimia saja tetapi dapat juga diterapkan pada
bidang-bidang lain maupun masyarakat.
Konsentrasi
Larutan
Larutan adalah campuran homogen dari dua
macam zat atau lebih, terdiri atas pelarut dan zat terlarut. Kepekatan suatu
larutan secara kuantitatif dinyatakan dengan konsentrasi. Konsentrasi larutan
dapat dinyatakan sebagai molaritas, formalitas, normalitas persen komposisi
maupun ppm. Bila massa zat terlarut dan volume larutan diketahui maka
konsentrasi dapat dihitung demikian pula sebaliknya.
PERALATAN DAN METODE ANALISIS KIMIA
Alat-Alat
Kimia Analisis dan Cara Penggunaannya
Alat-alat analisis kimia yaitu alat-alat
yang sering digunakan dalam pekerjaan analisis kimia; seperti: pipet volumetri,
labu takar, buret, labu erlenmeyer, neraca analitik ataupun neraca
listrik/neraca digital, cawan krus, pembakar bunsen. Adapun alat-alat kimia yang
lainnya sebagai pendukung pekerjaan analisis yaitu gelas kimia, gelas ukur,
pipet ukur, tabung reaksi, pipet, corong, maupun batang pengaduk. Untuk
memperoleh hasil yang baik dalam analisis kimia diperlukan cara-cara yang
khusus dalam pemakaian dan pemeliharaannya. Alat-alat analisis kimia umumnya
digunakan dalam pekerjaan titrasi, gravimetri, maupun analisis secara
instrumentasi. Adapun untuk pekerjaan analisis kuantitatif anorganik yang perlu
ketelitian lebih besar maka sebelum pemakaian alat-alat volumentri yang terbuat
dari gelas sebaiknya dilakukan dahulu kalibrasi alat.
Ketelitian
Pengukuran, Kalibrasi Alat, dan Metode Analisis
Ketelitian pengukuran merupakan cara
pembacaan skala yang tepat pada alat ukur volumetri (labu takar, pipet gondok,
ataupun buret) memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan
ketelitian standar dari alat. Pembacaan skala pada alat ukur volumetri (buret,
pipet gondok, labu takar, labu ukur) harus benar-benar diperhatikan, dalam hal
melihat skala, kedudukan badan, jenis alat maupun jenis larutan, dengan
memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan sifat ketelitian
alat. Kalibrasi dilakukan agar hasil pengukuran selalu sesuai dengan alat ukur
standar/alat ukur yang sudah ditera.
Metode
Analisis
Metode analisis kuantitatif anorganik
merupakan salah satu metode analisis kimia yang menitikberatkan pada cara yang
digunakan pada waktu pengukuran suatu sampel. Metode analisis kuantitatif
anorganik meliputi: 1) metode yang memperhatikan penampilan reaksi kimia yang
berlangsung, termasuk dalam metode ini adalah cara titrasi konvensional dan
gravimetri, 2) metode yang memperhatikan sifat kelistrikan (arus, potensial,
ataupun hambatan listrik). Termasuk dalam metode ini adalah cara titrasi
konduktometri dan titrasi potensiometri; 3) metode yang memperhatikan sifat
optik. Termasuk dalam kategori ini yaitu pengukuran konsentrasi larutan dengan
menggunakan spektrofotometer UV (ultra violet) ataupun spektrofotometer VIS
(visible)/sinar tampak.
TAHAPAN-TAHAPAN DALAM PEKERJAAN ANALISIS KIMIA
Tahapan-Tahapan
dalam Pekerjaan Analisis Kimia Kuantitatif
Ada empat tahapan kerja yang harus
dilakukan untuk analisis kimia kuantitatif, yaitu: sampling, pengubahan keadaan
cuplikan menjadi bentuk yang sesuai dengan kebutuhan pengukuran, pengukuran,
dan perhitungan serta interpretasi data yang diperoleh dari hasil pengukuran
sehingga dapat dihasilkan suatu kesimpulan.
Analisis
Data Hasil Analisis Kimia
Kesalahan pengukuran untuk kepentingan
analisis dapat dikelompokkan menjadi 3 golongan, yaitu: kesalahan sistematis,
kesalahan acak, dan kesalahan merambat.
Ketepatan suatu hasil pengukuran ialah
besar atau kecilnya penyimpangan yang diberikan oleh hasil pengukuran
dibandingkan dengan nilai sebenarnya.
Kecermatan dapat dinyatakan oleh
besar-kecilnya simpangan baku (s) yang dapat diperoleh dengan jalan melakukan
analisis berulang-ulang.
Dasar
Statistika untuk Pengolahan Hasil Analisis Kimia
Mean atau rerata menggambarkan harga
tengah dari sekumpulan data, sedangkan median menggambarkan nilai tengah dari
sekumpulan data setelah data diurutkan dari nilai terkecil ke nilai terbesar
atau sebaliknya. Mode menggambarkan frekuensi yang paling sering muncul dalam
suatu kejadian. Simpangan baku dapat digunakan sebagai ukuran variabilitas
hasil analisis, batas konfidensi didefinisikan sebagai sebuah interval sekitar
rata-rata (X) yang mengandung rata-rata sesungguhnya. Pemilihan kriteria untuk
menolak data yang dicurigai dapat dilakukan Uji Nilai Q.
IDENTIFIKASI DAN PEMISAHAN KATION-ANION
Pemeriksaan
Kualitatif Anorganik Pendahuluan
Analisis pendahuluan atau pemeriksaan
pendahuluan, meliputi pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering. Pemeriksaan
pendahuluan dengan uji kering meliputi: uji rupa dan bentuk zat pada suhu kamar,
uji warna zat pada keadaan panas dan dingin, uji zat dalam pipa pijar (gejala
yang dapat dilihat adalah: perubahan warna, melumer, meyublim, keluarnya uap
air, keluarnya gas), uji tes nyala, uji mutiara boraks, fosfat, dan natrium
karbonat, uji reduksi arang kayu. Dengan uji pendahuluan maka akan diperoleh
data sementara dari zat yang diperiksa, maka selanjutnya dilakukan identifikasi
kation ataupun anion.
Prinsip
Titrasi Redoks
Reaksi oksidasi reduksi atau reaksi
redoks adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam
setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama
dengan jumlah elektron yang ditangkap oleh oksidator. Ada dua cara untuk
menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dan metode
setengah reaksi (metode ion elektron).
Hubungan reaksi redoks dan perubahan
energi adalah sebagai berikut:
Reaksi redoks melibatkan perpindahan
elektron; Arus listrik adalah perpindahan elektron; Reaksi redoks dapat
menghasilkan arus listrik, contoh: sel galvani; Arus listrik dapat menghasilkan
reaksi redoks, contoh sel elektrolisis. Sel galvani dan sel elektrolisis adalah
sel elektrokimia. Persamaan elektrokimia yang berguna dalam perhitungan
potensial sel adalah persamaan Nernst. Reaksi redoks dapat digunakan dalam
analisis volumetri bila memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu
larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya
adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit dengan titran.
Kurva
Titrasi dan Penetapan Titik Akhir Titrasi Redoks
Pada titrasi redoks, selama titrasi
terjadi perubahan potensial sel. Harga ini sesuai dengan perhitungan
menggunakan persamaan Nernst. Kurva titrasi redoks diperoleh dengan mengalurkan
potensial sel sebagai ordinat dan volume titran sebagai absis. Untuk membuat
kurva titrasi diperlukan data potensial awal, potensial setelah penambahan
titran tapi belum titik ekivalen, potensial pada titik ekivalen dan potensial
setelah titik ekivalen. Kurva titrasi antara lain berguna untuk menentukan
indikator dimana indikator digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi.
Titik akhir titrasi redoks dapat ditetapkan dengan beberapa cara yaitu
mengikuti titrasi secara potensiometri, titran bertindak sebagai indikator atau
auto indikator, contoh: KMnO4, menggunakan indikator spesifik contoh: kanji,
dan menggunakan indikator redoks contoh kompleks besi (II) 1,10-fenantrolin
(feroin) dan difenilamin. Indikator redoks adalah zat warna yang dapat berubah
warnanya bila direduksi atau dioksidasi. Setiap indikator redoks berubah warna
pada trayek potensial tertentu. Indikator yang dipilih harus mempunyai
perubahan potensial yang dekat dengan potensial titik ekivalen.
TITRASI ARGENTOMETRI
Macam-macam
Titrasi Argentometri
Metode Mohr, ion kromat bertindak
sebagai indikator yang banyak digunakan untuk titrasi argentometri ion klorida
dan bromida. Titik akhir titrasi dalam metode ini ditandai dengan terbentuknya
endapan merah bata dari perak kromat. Metode Volhard menggunakan larutan
standar ion tiosianat untuk mentitrasi ion perak: Ion besi(III) bertindak
sebagai indikator yang menyebabkan larutan berwarna merah dengan sedikit
kelebihan ion tiosianat. Metode Fajans menggunakan indikator suatu senyawa
organik yang dapat diserap pada permukaan endapan yang terbentuk selama titrasi
argentometri berlangsung.
Penerapan
Titrasi Argentometri
Larutan standar perak dapat dibuat
dengan 2 cara yaitu: cara 1 dengan melarutkan 10,787 g logam perak murni dalam
asam nitrat pekat dan mengencerkannya dalam air hingga volumenya 1 L, larutan
perak nitrat yang dibuat dengan cara ini tidak dapat digunakan untuk metoda
Mohr karena larutan bersifat asam. Cara 2, dapat dilakukan dengan melarutkan
169,87 g perak nitrat murni (99,9 %) dalam 1 L air. Larutan perak nitrat yang
dibuat dengan cara kedua ini dapat langsung digunakan sebagai standar primer
tetapi cara keduanya jarang dilakukan karena perak nitrat murni terlalu mahal.
Cara pembuatan larutan standar perak
nitrat biasanya dilakukan dengan melarutkan sejumlah berat kristal perak nitrat
teknis (katakan 169,87 g) dalam 1 L air. Kemudian menstandarkan larutan perak
nitrat melalui titrasi argentometri dengan larutan standar primer NaCl. Larutan
standar perak nitrat harus disimpan dibotol coklat karena perak nitrat dapat
terurai oleh cahaya.
Pembuatan larutan standar kalium
tiosianat 0,1 M dapat dilakukan dengan menimbang 10,5 gram kalium tiosianat dan
melarutkannya dalam air kemudian mengencerkannya hingga volume 1 L. Indikator
adsorbsi di-iododimetilfluoresen, dan fluoresen dapat digunakan untuk penentuan
campuran halida. Perbedaan kedua titrasi menyatakan konsentrasi ion klorida.
TITRASI KOMPLEKSOMETRI
Pembentukan
Kompleks
Ion logam dapat menerima pasangan
elektron dari donor elektron membentuk senyawa atau ion kompleks. Reaksi
pembentukan kompleks antara ion logam dengan ligan merupakan reaksi asam basa
Lewis. Ligan ada yang monodentat dan polidentat. Ligan monodentat jarang
digunakan untuk titrasi ion-ion logam. Contoh yang sering dibahas adalah
titrasi sianida dengan ion perak.
Posted in: Kimia
0 komentar:
Posting Komentar